用碳硫分析儀檢測混合稀土的方式
分析原理
試樣在富氧條件下,在高頻爐內高溫加熱燃燒碳和硫氧化成co2和so2,氣體經處理進入相應的吸收池,被入射的特征波長紅外輻射器吸收,吸收后紅外光強度的變化轉化為電訊號,根據朗伯-比耳定律便能獲得樣品中碳和硫的量。
助熔劑的選擇
對難以電磁耦合產生渦流的樣品,尤其是稀土金屬,選擇助熔劑十分重要,依次進行了一元、二元和三元體系助熔劑的試驗。一元助熔劑為純鎢,二元助熔劑為w + fe,三元助熔劑為w+fe + sn。
采用一元助熔劑時,試樣很難熔解,碳和硫的數據波動很大。采用二元助熔劑時,坩堝底部熔渣不光潔,且灰分大,硫的數據波動很大。采用三元助熔劑時,熔樣光潔,碳和硫的數據重復性都很好,釋放曲線完全。故選擇三元助熔劑較好,比例為1.5g:0.2g:0.3g。
不同助熔劑對積分曲線的影響
(1)對碳的影響。一元助熔劑助熔,有兩個峰值,分析時間一般在40s以上;二元助熔劑助熔,較大峰在20s左右,但在25s處有一小峰;當采用先放純鐵,再放試樣,然后上面覆蓋錫、鎢時,較大峰值在10s左右,沒有小峰,因此在此條件下碳的釋放很好。
(2)對硫的影響。當采用一元助熔劑助熔時,曲線呈鋸齒形,釋放相當緩慢;采用二元助熔劑助熔時,較大峰在25s處,曲線仍呈鋸齒形;當采用三元助熔劑助熔時,在10s處出現一個尖銳的吸收峰,沒有鋸齒形,可見硫的釋放完全。
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