硫化物測(cè)定方法之碘量法怎么操作

硫化物測(cè)定方法
油田水系統(tǒng)中的硫化物按溶解性分為河溶性硫化物和難溶性硫化物。可溶性硫化物以h2s、hs-和s2-形式溶解在水中,難溶性硫化物為金屬硫化物。在油田水系統(tǒng)中,難溶性硫化物主要為硫化亞鐵,以細(xì)小顆粒形式懸浮或沉淀于系統(tǒng)中。硫化物造成的設(shè)備腐蝕主要是由可溶性硫化物引|起的,可溶性硫化物與管壁的鐵形成腐蝕產(chǎn)物一難溶性金 屬硫化物。難溶性金屬硫化物,使采出水系統(tǒng)中懸浮固體含量增加,導(dǎo)致濾料污染、油水分離困難、電脫水器運(yùn)行不穩(wěn)定,給油田生產(chǎn)造成較大的影響。因此,*測(cè)定油田水中硫化物、特別是可溶性硫化物,對(duì)于及時(shí)了解地面水系統(tǒng)中硫化物腐蝕危害程度、監(jiān)控硫酸鹽還原菌活性狀態(tài)以及采取合適的控制措施較其必要的。米取合適的控制措施較其必要的。
碘量法
碘量法是按照《油氣田水分析方法》( sy/t 5523- 2016 )中的方法進(jìn)行硫化物的測(cè)定。
(1)方法原理
硫化物在酸性條件下,與過(guò)量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量,間接求出硫化物的含量。消除還原性或氧化性物質(zhì)的干擾測(cè)定。水中懸浮物或渾濁度高時(shí),對(duì)測(cè)定可溶態(tài)硫化物有干擾遇此情況應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)處理。此方法的適用范圍:盱含硫化物在1mg/l以上的水和廢水的測(cè)定。(2 )儀器及試劑
①250ml碘量瓶; .
②中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜;
③25ml或50ml滴淀管(棕色) ;
④1mol/l z酸鋅溶液:溶解220g二水合乙酸鋅于水中,用水稀釋至1000ml ;
⑤1%的淀粉指示液;
⑥濃硫酸;
⑦0.05mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取12.4g五水合硫代硫酸鈉溶于水中,稀釋至1000ml ,加入0.2g無(wú)水碳酸鈉,保存于棕色瓶中。標(biāo)定:向250ml碘量瓶?jī)?nèi),加入1g碘化鉀及50ml水,加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液( [ 1/6k2cr2o7 ] =0.05mol/l) 10ml ,加入硫酸5ml ,密塞混勻。置暗處?kù)o置5min ,用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí), 加入1ml淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失,記錄標(biāo)準(zhǔn)液用量(同時(shí)做空白滴定)。
(3 )測(cè)定方法
將硫化鋅沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入250ml碘量瓶中,用玻璃棒攪碎,加50ml水及10.00ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液, 5ml硫酸溶液,密塞混勻。暗處放置5min ,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí),加入1ml淀粉指示液,繼續(xù)滴定 至藍(lán)色剛好消失,記錄用量。同時(shí)做空白試驗(yàn)。水樣若經(jīng)酸化吹氣預(yù)處理,則呵在盛有吸收液的原碘量瓶中,同上加入試劑進(jìn)行測(cè)定。
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